雌二醇對照品
| ??【編號】：YJ-100182 ??【產品名稱】：雌二醇對照品 ??【規格】：100mg/支 ??【用途】：含量測定   雌二醇對照品
批號：100182-201205
分子式：C18H24O2
分子量：272.39
CAS 號：50-28-2
用途：本品為雌二醇（Estradiol）化學對照品，供鑒別和含量測定用。以 C18H24O2計，供 HPLC 法測定，含量為 96.3%。
包裝及裝量：棕色小瓶，每支約 100 毫克
保存條件：干燥避光，室溫密閉保存。
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【方法一】雌酚酮的制備
17-環狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮的制備 稱取雄甾-1，4-二烯-3，17-二酮(ADD)10.00g，加乙二醇6.80ml，在苯中回流分水2h，加入0.5g對甲苯磺酸(PTS)繼續回流分水1h，冷至8℃，用飽和碳酸鈉溶液洗盡PTS，以無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮至近干。放置，得白色結晶17-環狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮(9.70g，84%)，mp 169-172℃。
雌酚酮的制備 稱取聯苯7.86g，二苯甲烷4.38g，溶于120ml THF中，在氮氣保護和攪拌下加入切成小塊的0.83g金屬鋰，于25-30℃攪拌反應0.5h。在加熱回流下，滴加17-環狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮6.00g溶于63.60ml THF的溶液，加畢繼續攪拌回流20min。冷至室溫，小心滴加甲醇60ml，然后加入2mol/L HCl 70ml，回流2h。減壓蒸盡有機溶劑。冷卻至室溫，過濾，濾餅用水洗凈，再用石油醚洗，干燥后得固體粗品雌酚酮(4.90g)，mp246-256℃。上述粗品與無水乙醇150ml、活性炭0.24g回流，脫色重結晶，濾液濃縮至近干，得雌酚酮白色結晶(3.20g，65%)，mp258-260℃。
或以4-雄甾烯-19去甲基-3，17-二酮為原料，經溴化、消除、裂解，得雌酚酮。
4-雄甾烯-19-去甲基-3，17-二酮→2，6-二溴合物[4-乙基-2-甲基吡啶]→2，4，6-雄甾三烯-19-去甲基-3，17-二酮[460-480℃]→雌酚酮
雌二醇二成品的制備
雌酚酮經四氫鋁鋰還原，制得雌二醇成品。雌酚酮[LiAlH4]→雌二醇成品。
【方法二】雌酚酮經硼氫化鉀還原制得本品。
【方法三】用雄甾-4-烯-19-去甲基-3,17-二酮經溴化在2-和6-位引入溴，然后在4-乙基-2-甲基吡啶存在下脫溴化氫（消除），生成2,4,6-雄甾三烯-19-去甲基-3,17-二酮，再經高溫裂解生成雌酚酮，進而鋰鋁氫還原制得該品。
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