棓丙酯對照品

??【編號】：YJ-100407

??【產(chǎn)品名稱】：棓丙酯對照品

??【規(guī)格】：50mg/支

??【用途】：含量測定

　　棓丙酯對照品

　　英文名稱：Propyl Gallate

　　類別：化學對照品

　　批號：100407-201702

　　分子式：C10H12O5

　　分子量：212.20

　　CAS 號：121-79-9

　　用途：供含量測定用

　　特性量值：棓丙酯對照品供 HPLC 法測定，按 C10H12O5計，含量為 99.9％。

　　使用方法：105℃干燥 2 小時后使用。

　　包裝：棕色西林瓶

　　規(guī)格：100mg/支

　　貯藏：遮光，密閉，10-30℃保存。

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　　CAS號：121-79-9

　　英文名稱: Propyl Gallate

　　中文別名：沒食子酸丙酯;3,4,5-三羥基苯甲酸丙酯;3,4,5-三羥基苯甲酸正丙酯;倍酸丙酯;丙基-3,4,5-三羥基苯甲酸酯;五倍子酸丙酯;雷尼替丁雜質(zhì)B;棓丙酯;酸丙酯;棓酸丙酯;棓酸丙酯(沒食子酸丙酯);棓丙酯,丙烷基五倍子酸鹽;沒食子酸正丙酯;焙酸丙酯;桔酸丙酯

　　英文別名: Propyl 3,4,5-trihydroxybenzoate; n-Propyl gallate; Gallic acid n-propyl ester; n-Propyl 3,4,5-trihydroxybenzoate; 3,4,5-Trihydroxybenzoic acid propyl ester; Gallic acid propyl ester; nipa 49; nipagallin p; n-propyl ester of 3,4,5-trihydroxybenzoic acid; PG; Progallin P; Tenox PG

　　分子式：C10H12O5

　　分子量：212.2

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　　物理化學性質(zhì): 熔點 146-150°C,水溶性 0.35 g/100 mL (25°C),外觀性狀乳白色針狀結晶或白色至淡黃褐色結晶性粉末，無臭，稍有苦味,溶解性易溶于熱水、乙醇、丙二醇、甘油、棉子油、豬油、花生油和乙醚，難溶于冷水

　　沒食子酸丙酯制備方法

　　【方法一】1沒食子酸的制備

　　五倍子中含有50%～70%的單寧，單寧經(jīng)酶鷦或水解可得沒食子酸。

　　(1)發(fā)酵法將風干的五倍子破碎至0.5～1.0cm，篩去含蟲粉，用4倍的水于40～60℃下浸提18h；采用逆循環(huán)法共浸提4次，使最終浸提液達相對密度1.058；浸提液在50～60℃下用5%的活性炭保溫攪拌脫色4h；趁熱過濾，濾渣用水洗滌4次。合并濾液和洗液，于60℃下減壓濃縮，得到30%～35%的單寧溶液；將其冷至室溫后接入總液量2%的黑曲霉種子，在30℃左右發(fā)酵8～9d，以清水洗滌沉淀物得粗沒食子酸，再重結晶即得成品。

　　(2)水解法將280kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的單寧溶液，在105℃下攪拌水解6h，或?qū)?50kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的單寧溶液，在133～135℃和0.18～0.20MPa下攪拌反應2h。反應物冷卻至10℃：析出結晶，分離得粗品；再將其溶解于70～80℃的水中，加入總液量5%的活性炭，保溫攪拌10min，趁熱過濾；濾液冷卻至室溫，靜置12h，結晶、分離得第一次脫色精品；將其用同樣的方法重結晶一次得第二次脫色精品，經(jīng)干燥可得200kg的成品。

　　2PG的合成

　　在帶分水裝置的燒瓶中加入0.1mol沒食子酸、0.3mol丙醇、20mL苯或60～80℃石油醚和0.01～0.04mol對甲苯磺酸，加熱回流至無明顯水分出時止；把反應混合物(呈淺紫紅色)先常壓后減壓蒸出過量的丙醇和帶水劑；在不斷的攪拌下，趁熱將剩余物倒入冷水中，抽濾后先后用稀堿液和水洗至中性，再脫色、用水重結晶，并于80℃烘干得熔點147~148"C的白色針狀結晶，收率87.2%～89.5%。

　　用70%的高氯酸代替對甲苯磺酸，收率88.1%～88.6%。

　　【方法二】1沒食子酸的制備

　　五倍子中含有50%-70%的單寧，單寧經(jīng)酶解或水解可得沒食子酸。

　　(1)發(fā)酵法。將風干的五倍子破碎至0.5-1.0cm，篩去含蟲粉，用4倍的水于40-60℃下浸提18h；采用逆循環(huán)法共浸提4次，使最終浸提液達相對密度1.058；浸泡液再50-60℃下用5%的活性炭保溫攪拌脫色4h；趁熱過濾，濾渣用水洗滌4次。合并濾液和洗液，于60℃下減壓濃縮，得到30%-35%的單寧溶液；將其冷至室溫后接入總液量2%的黑曲霉種子，再30℃左右發(fā)酵8-9天，以清水洗滌沉淀物得粗沒食子酸，再重結晶即得成品。

　　(2)水解法。將280kg 95%的硫酸加入1679kg 20%的單寧溶液，再105℃下攪拌世界6h，或?qū)?50kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的單寧溶液，在133-135℃和0.18-0.20Mpa下攪拌反應2h。反應物冷卻至10℃析出結晶，分離得粗品；再將其溶解于70-80℃的水中，加入總液量5%的活性炭，保溫攪拌10min，趁熱過濾；濾液冷卻至室溫，靜置12h，結晶、分離得第一次脫色精品；將其用用樣的方法重結晶以次得第二次脫色精品，經(jīng)干燥可得200kg的成品。

　　2 PG的合成

　　在帶分水裝置的燒瓶中加入0.1mol沒食子酸、0.3mol丙酮、20mL苯活60-80℃石油醚和0.01-0.04mol對甲苯磺酸，加熱回流至五明顯水分出時止；把反應混合物（呈淺紫紅色）先常壓后減壓蒸出過量的丙醇和帶水劑；在不斷攪拌下，趁熱將剩余物倒入冷水中，抽濾后先后用稀堿液和水洗至中性，再脫色、用水重新結晶，并于80℃烘干，得熔點147-148℃的白色針狀結晶，收率87.2%-89.5%。

　　用70%的高氯酸代替對甲苯磺酸，收率88.1%-88.6%。

　　【方法三】以硫酸為催化劑，由沒食子酸與丙醇在120℃下酯化而得。中和后餾去溶劑，由乙醇水溶液將殘留物重結晶。

　　【方法四】由沒食子酸與丙醇酯化而得。將沒食子酸、丙醇、苯、硫酸及對甲苯磺酸加入搪玻璃反應鍋，加熱脫水，回收苯，放置2h。倒入水中，再放置24h。甩濾得到粗品，粗品溶解于乙醇，過濾，將濾液加入水中結晶，過濾、干燥即得成品。

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