更昔洛韋對(duì)照品
| ??【編號(hào)】：YJ-100380 ??【產(chǎn)品名稱】：更昔洛韋對(duì)照品 ??【規(guī)格】：100mg/支 ??【用途】：供含量測(cè)定用   更昔洛韋對(duì)照品
批號(hào)：100380-201103
分子式：C9H13N5O4
分子量：255.21
CAS 號(hào)：82410-32-0
用途： 本品為更昔洛韋對(duì)照品(Ganciclovir)，供 HPLC 法測(cè)定，按 C9H13N5O4計(jì)，含量為97.7%。
包裝及裝量：棕色小瓶裝，每支約 100 毫克
保存條件：密封，置陰涼處保存。
注意事項(xiàng)：使用前不需干燥處理，本品具有引濕性，打開包裝后一次使用完畢。
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更息洛韋制備: 以6-氯鳥嘌呤為原料。將化合物(I)(15g，0.088mo1)懸浮于200ml HMDS(1，1，1，3，3，3-hexam．Ethyldisilizane)中，加入1.5g硫酸銨，回流2h。反應(yīng)液減壓濃縮，往剩余的黃色固體加入氰化汞(24g，0.095mo1)和250ml苯，加熱至回流。加入6-氯鳥嘌呤(29.93g，0.093mo1)在250ml苯中的溶液，在氮?dú)夥障禄亓?h。減壓蒸出苯，剩余物和1.5L二氯甲烷攪拌后過濾。濾液用300ml 30%碘化鉀水溶液洗2次，10%碳酸鉀洗2次，300ml水洗2次，300ml飽和氯化鈉洗，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮，得55g化合物(Ⅱ)的粗品。該粗品溶入最小量的二氯甲烷，用硅膠柱(8.5cm×30cm)層析，先用2L乙酸乙酯-己烷(2：3)洗脫，再用3L乙酸乙酯-己烷(75：25)洗脫。化合物(Ⅱ)將由第二洗脫液洗脫。得32g化合物(Ⅱ)，收率80%，熔點(diǎn)70--75℃。
化合物(Ⅱ)(24g，0.05mo1)溶于500ml甲醇，加入含4.6g鈉的200ml甲醇中溶液，再加入16ml 2-巰基乙醇和lml水，在氮?dú)庀禄亓?h。再加入3g鈉在50ml甲醇中的溶液，回流1h。反應(yīng)液減壓濃縮至約70ml，傾入400ml水中，用冰乙酸調(diào)Ph值至6。過濾收集析出的沉淀，用水徹底洗滌，再用乙醚洗，真空干燥，得22g固體。該固體和熱乙酸乙酯一起攪拌，過濾收集固體，用無水乙醇重結(jié)晶，得16g化合物(Ⅲ)，收率70%，熔點(diǎn)181～183℃。
化合物(m)(15.6g，36mmo1)溶于回流中的800ml乙醇，加入400ml環(huán)己烯和15g鉑黑，回流18h。過濾除去催化劑，并用熱二甲基甲酰胺(200ml，100℃)洗5次。洗液和濾液合并后濃縮，剩余物溶入熱乙醇-水(各200m1)，用0.5g活性炭過濾。濾液減壓濃縮，剩余物用乙醇-水(4：1)結(jié)晶，得7.72g更昔洛韋，收率84%，熔點(diǎn)＞285℃(分解)。
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