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		對(duì)照品的使用規(guī)定以及對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品保存管理方法

　　藥品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品，根據(jù)2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》中的定義，系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。就像衡器用的砝碼一樣，用標(biāo)準(zhǔn)砝碼去稱(chēng)量物品的質(zhì)量。因此，在使用過(guò)程中如同標(biāo)準(zhǔn)砝碼，否則被稱(chēng) 量物品的質(zhì)量就不能被準(zhǔn)確地測(cè)量。

　　2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》的凡例規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn) 品、對(duì)照品(不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì))均有國(guó)務(wù)院藥品監(jiān) 督管理部門(mén)指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)，按效價(jià)單位(或 g)計(jì)，以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定；對(duì)照品除另有規(guī)定外，均按干燥品(或無(wú)水物)進(jìn)行計(jì)算后使用。對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品的建立或變更其原有活性成分的含量，應(yīng)與原對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)比，并經(jīng)過(guò)協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。

　　本文針對(duì)國(guó)內(nèi)藥品生產(chǎn)企業(yè)在標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌肥褂煤?管理過(guò)程中的一些問(wèn)題進(jìn)行探討，使企業(yè)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品的使用和管理更為規(guī)范。

　　1 標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返馁?gòu)入使用臺(tái)帳

　　在檢查過(guò)程中，我們發(fā)現(xiàn)部分企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返?購(gòu)入使用臺(tái)帳不完整，缺少購(gòu)入時(shí)間、編號(hào)(或批號(hào))、來(lái) 源、數(shù)量、使用期限等內(nèi)容。

　　由于現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的法定提供單位—— 中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所采用一年申購(gòu)一次標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品，在申購(gòu)目錄上有品名、編號(hào)(或批號(hào))，嚴(yán)格地說(shuō)，當(dāng)新的標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì) 照品申購(gòu)目錄發(fā)布后，原有的標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品如與現(xiàn)申購(gòu) 目錄上編號(hào)(批號(hào))不一致。就不宜直接使用了，至少要與新編號(hào)(批號(hào))經(jīng)過(guò)比對(duì)后才能使用。

　　《美國(guó)藥典》中也強(qiáng)調(diào)當(dāng)前批(current lots)，即如果新批號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品出來(lái)，不宜使用原批號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品。

　　2 標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返膬?chǔ)存

　　由于標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返奶厥庑裕鋬?chǔ)存條件和方式非常重要，對(duì)其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性有很大影響。所以，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)入后，首先要仔細(xì)閱讀所附的標(biāo)簽和說(shuō)明書(shū)中關(guān)于儲(chǔ) 存條件的要求，嚴(yán)格按照規(guī)定條件進(jìn)行儲(chǔ)存。

　　3 標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌返氖褂?、管?/span>

　　這一環(huán)節(jié)在檢查中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的比例相當(dāng)大。有了符合要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還要有規(guī)范的使用程序才能保證標(biāo)準(zhǔn)的傳遞，但企業(yè)在這些方面往往存在較大的欠缺。

　　3．1 未嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)要求使用

　　標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌匪降恼f(shuō)明書(shū)中一般都有明確的使用說(shuō)明，如部分不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用密封包裝，如安瓿瓶充氮密封，這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說(shuō)明書(shū)一般要求開(kāi)封后一次使用。但實(shí)際上有的企業(yè)開(kāi)瓶后分次使用，而且每次使用的問(wèn)隔時(shí)問(wèn)較長(zhǎng)，這樣可能因標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌凡环€(wěn)定而降解造成較大的檢驗(yàn)誤差。部分對(duì)照品在使用前要求測(cè)定水分或在一定條件下干燥后使用，但部分企業(yè)沒(méi)有按要求做，這樣就不能準(zhǔn)確地知道標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度，造成較大的檢驗(yàn)誤差。

　　3．2 稱(chēng)量過(guò)程不規(guī)范

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要有三個(gè)用途，分別是鑒別、檢查和含量 (或效價(jià))測(cè)定。對(duì)于鑒別來(lái)說(shuō)，只要確認(rèn)未混淆標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 即可，而檢查和含量測(cè)定則不同，大部分檢查項(xiàng)目和含量測(cè) 定項(xiàng)目均有明確的標(biāo)準(zhǔn)。這就要求在進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)要控制實(shí) 驗(yàn)誤差，而很多企業(yè)不注重這一環(huán)節(jié)，在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量時(shí)未嚴(yán)格按照藥典等標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行，如：某含量測(cè)定要求精密稱(chēng)定對(duì)照品配制成一定濃度的對(duì)照溶液，而某些企業(yè)會(huì) 在一個(gè)可讀至0．01 mg的天平稱(chēng)量?jī)H幾毫克的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，目的是為了節(jié)省昂貴的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用量。

　　藥典中對(duì)于“精密稱(chēng)定”的定義為：系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn) 確至所取重量的I％o?？勺x至0．Ol mg天平的一次稱(chēng)量的最小誤差為0．01 mg，減重法需兩次稱(chēng)量，誤差至少為0．02 mg。這相對(duì)于僅幾毫克的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)際僅能準(zhǔn)確稱(chēng)量至約1％，再考慮可讀至0．01 mg天平的誤差，實(shí)際上誤差不止0．01 mg，這樣的稱(chēng)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足藥典關(guān)于“精密稱(chēng) 定”的要求，應(yīng)至少稱(chēng)量20 mg以上，而采用可讀至0．1 mg 的天平應(yīng)至少稱(chēng)量200 mg以上。

　　3．3 制備成標(biāo)準(zhǔn)(或?qū)φ?溶液長(zhǎng)期儲(chǔ)存

　　由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價(jià)格昂貴，有的企業(yè)將標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌放渲瞥蓛?chǔ)備溶液，長(zhǎng)期儲(chǔ)存在冰箱中，使用前再稀釋?zhuān)蛑?接配制為對(duì)照溶液儲(chǔ)存在冰箱中，長(zhǎng)期使用。這兩種操作不能簡(jiǎn)單地判斷為對(duì)或錯(cuò)，關(guān)鍵在于操作是否規(guī)范，從而保證標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確傳遞。部分企業(yè)只是片面地考慮成本，沒(méi)有對(duì)對(duì)照溶液的穩(wěn)定性進(jìn)行考察和對(duì)操作的規(guī)范性進(jìn)行要求，極有可能造成較大的誤差。如果溶液不穩(wěn)定，則直接影響檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。另外，由于較多的對(duì)照溶液采用對(duì)溫度和體積較敏感的有機(jī)溶劑進(jìn)行配制，對(duì)照溶液與供試品溶液不是同時(shí)配制，配制溫度不一致也會(huì)加大檢驗(yàn)誤差。部分有機(jī)溶劑容易揮發(fā)，對(duì)照溶液多次使用則可能因?yàn)槿軇?揮發(fā)造成的濃度不準(zhǔn)確，導(dǎo)致較大的檢驗(yàn)誤差。

　　因此，在采用這種方式使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在事前充分考慮上述影響因素，并制定相應(yīng)的管理文件，從而有效控制實(shí)驗(yàn)誤差，保證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

　　3．4 僅配制一份對(duì)照溶液

　　特別需要提出的是，由于現(xiàn)在藥品的標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定方法較多采用對(duì)照比較法，在測(cè)定過(guò)程中，僅配制一份對(duì)照溶液容易造成因配制對(duì)照溶液過(guò)程出現(xiàn)偏差而產(chǎn)生無(wú)法進(jìn)行識(shí)別的檢驗(yàn)誤差。因此，應(yīng)規(guī)范操作方法，同時(shí)配制兩份對(duì) 照溶液以控制檢驗(yàn)誤差。

　　4 工作標(biāo)準(zhǔn)品(或?qū)φ掌?的標(biāo)定

　　由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不易購(gòu)買(mǎi)，且價(jià)格昂貴，部分企業(yè)采取自行標(biāo)定工作對(duì)照品的方式。這種方式本身并無(wú)不妥，使用規(guī)范操作標(biāo)定的工作對(duì)照品，一方面，可降低檢驗(yàn)成本；另一方面，由于一次可以標(biāo)定較多數(shù)量的工作對(duì)照品，則每次測(cè)定稱(chēng)量時(shí)可取工作對(duì)照品量多，可減少實(shí)驗(yàn)誤差。對(duì)檢驗(yàn)工作有利，但關(guān)鍵在于如何規(guī)范操作，以保證標(biāo)準(zhǔn)可靠傳遞，并保證可溯源性及準(zhǔn)確性。

　　現(xiàn)在企業(yè)主要采用高效液相法標(biāo)定化學(xué)對(duì)照品，可以參考對(duì)滴定液進(jìn)行標(biāo)定的方式標(biāo)定工作對(duì)照品，如兩個(gè)人分別采用購(gòu)入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定工作對(duì)照品，平行測(cè)定3次以上，并應(yīng)較日常測(cè)定更為嚴(yán)格地控制標(biāo)定的相對(duì)偏差和兩人之間的相對(duì)偏差。相對(duì)偏差符合規(guī)定的，取兩人的平均值作為工作對(duì)照品的純度。

　　如果要求更為嚴(yán)格，還可以采用多臺(tái)液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的控制主要根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和設(shè)備性能等進(jìn)行合理的控制，如藥典規(guī)定液相色譜的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在2％以內(nèi)，標(biāo)定時(shí)可以控制在1％以內(nèi)或更低。

　　對(duì)已標(biāo)定的工作對(duì)照品進(jìn)行穩(wěn)定性考察也是必不可少的，通過(guò)考察可確定工作對(duì)照品的保存方式、儲(chǔ)存溫度、使用期限等。穩(wěn)定性考察實(shí)際上就是在較短的時(shí)間內(nèi)對(duì)工作對(duì)照品定期進(jìn)行再標(biāo)定，以確定純度變化情況，純度變化在可接受的范圍內(nèi)則認(rèn)為是穩(wěn)定的。

　　上述關(guān)于工作對(duì)照品的標(biāo)定和定期復(fù)標(biāo)的規(guī)定和方法企業(yè)應(yīng)制定成文，并按照要求嚴(yán)格執(zhí)行，關(guān)于這一點(diǎn)在ICH Q7A中也有類(lèi)似的要求。

　　5 結(jié)語(yǔ)

　　綜上所述，基于標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品在藥品質(zhì)量控制過(guò)程中的關(guān)鍵作用，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)在購(gòu)入、儲(chǔ)存、使用、工作對(duì)照品制作等環(huán)節(jié)嚴(yán)格管理、規(guī)范操作，減少在檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的偏差和誤差，提高檢驗(yàn)工作的質(zhì)量和效率，最終保證藥品檢驗(yàn)工作的準(zhǔn)確性，從而保證藥品質(zhì)量。這也是質(zhì)量管理部門(mén)實(shí)施GMP過(guò)程中的重要工作之一。

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