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        水質(zhì)銅的測定水和廢水監(jiān)測分析方法
              
          《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法(上冊)[M].北京:中國 環(huán)境科學(xué)出版社,1990: 77-79. [2] 國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法,第三 版[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社, 1989: 165-167. [3] GB7473-87.水質(zhì)中銅的測定:2,9二甲基-1,10-菲啰琳分光光度法。 13  水質(zhì) 銅的測定 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法 研究報告 1 前 言 同上。 2 實驗部分 2.1 方法原理 在氨性溶液中(pH 9-10),銅與 DDTC 作用,生成摩爾比為 1:2 的黃棕色絡(luò)合物,反應(yīng) 式如圖 1: 圖1 二乙氨基二硫 酸鈉與 Cu2+反應(yīng) 該絡(luò)合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取,其最大吸收波長為 440nm。在測定條件下, 有色絡(luò)合物可穩(wěn)定 1h,與標準系列比較定量。 2.2 儀器 722 分光光度計:20mm 比色皿;125mL 分液漏斗。 2.3 試劑 1) 鹽酸、硝酸、高氯酸、氨水:優(yōu)級純; 2) 四氯化碳、三氯甲烷; 3)(1+1)氨水; 4) 銅標準儲備溶液:準 取 1.000g 金屬銅(99.9%)置于 150mL 燒杯中,加入 14 (1+1)硝酸 20mL,加熱溶 ,加入(1+1)硫酸 10mL 并加熱至冒白煙。冷 卻后,加水溶 轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶中,用水定容至標線。此溶液 1.00mL 含 1.00mg 銅。銅標準使用液由上述標準儲備溶液稀釋成 5.00mg/L; 5) 0.2% (m/v) 乙氨基二硫代甲酸鈉溶液: 稱取 0.2g 試劑溶于水中并稀釋至 100mL, 用棕色玻璃瓶貯存,放在暗處可以保存兩周;
          0.4 g/L 甲酚紅指示液:稱取 0.02g 試劑溶于 95%乙醇 50mL 中; 7) EDTA-檸檬酸銨溶液:稱取 5gEDTA 和 20g 檸檬酸銨溶于水中并稀釋至 100mL, 加入 4 滴甲酚紅指示液,用(1+1)氨水調(diào)至 pH8~8.5(由紅色變?yōu)闇\紫色), 加入少量二乙氨基二硫 酸鈉溶液,用四氯化碳萃取提純; 8) 氯化銨-氫氧化銨緩沖液 1:稱取 70g 氯化銨溶于適量水中,再加入 570mL 氨水, 用水稀釋至 1000mL。此緩沖溶液的 pH 值約為 10.0。 9) 氯化銨-氫氧化銨緩沖液 2:稱取 70g 氯化銨溶于適量水中,再加入 46mL 氨水, 用水稀釋至 1000mL。此緩沖溶液的 pH 值約為 9.0。 2.4 標準曲線的繪制 取 8 個 125mL 分液漏斗,分別加入 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00mL 5μg/ mL 銅標準使用液,加水至體積 50mL,加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液,50mL 氯化 銨-氫氧化銨緩沖溶液,搖勻。加入 0.2%DDTC 溶液 5mL,搖勻,靜置 5min。加入 10mL 四氯化碳(或三氯甲烷),用力振蕩不少于 2min(若用振蕩器振蕩,應(yīng)不少于 4min), 靜置分層。 用濾紙吸去漏斗頸部的水分, 塞入一小團脫脂棉, 棄去最初流出的有機相 1-2mL, 然后將有機相放入 10mm 干燥的比色皿中,于 440nm 波長處,以四氯化碳(或三氯甲烷) 作參比,測量吸光度。 以加入 0.00mL 銅標準使用液所得到的吸光度作為試劑空白值,其它吸光度數(shù)據(jù)減去 試劑空白值,以銅標準使用液濃度作為橫坐標,吸光度值作為縱坐標,繪制標準曲線,見圖 2。
          A 0.6 y = 0.0192x + 0.0089 R2 = 0.9988 0.4 0.2 0.0 0 5 10 15 20 25 30 μg/50mL 圖 2 標準曲線 由圖可知,本方法的線性范圍為 0~30μg/50mL,回歸方程為 y=0.0192x+0.0089,相關(guān) 系數(shù) r=0.9992,摩爾吸光系數(shù)ε=6.1×104L·mol-1·cm-1。 2.5 樣品預(yù)處理 1) 清潔地表水可直接進行測定。 2) 含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水,可吸取 50mL 酸化的水樣置 150mL 燒 杯中,加入 5mL 硝酸,在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)到 10mL 左右。稍冷再加入 5mL 硝酸和 1mL 高氯酸, 繼續(xù)加熱消解, 蒸至近干, 加水 40mL,加熱煮沸 3min, 冷卻。將試液轉(zhuǎn)入 50mL 容量瓶中,用水稀釋至標線(若有沉淀,應(yīng)過濾除去)。 2.6 樣品測定 吸取適量水樣(含銅量低于 30 μg,體積不大于 50mL)置于 125mL 分液漏斗 中,加水至 50mL。清潔水樣可加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液,5mL 氯化銨-氫氧 化銨緩沖溶液,搖勻。對消解后的試樣可加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液,2 滴甲 酚紅指示液,用(1+ 1)氨水調(diào)至由紅色經(jīng)黃色變成紫色,搖勻。 其余步驟按 2.4 操作。以試樣的吸光度減去試劑空白試驗的吸光度后,從標準 曲線查出銅含量。 16 公式: C 銅,mg/L=m/v 式中:m-由校準曲線查得的銅量(μg) v-萃取用的水樣體積(mL) 3 結(jié)果與討論 3.1 最大吸收波長的測定 取 6.00mL 5μg/ mL 銅標準使用液,按 2.4 的實驗步驟,測定 400-500nm 的吸光度值, 見圖 3。 A 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 400 420 440 460 480 500 λ /nm 圖 3 光譜曲線 由圖可知,最大吸收峰出現(xiàn)在 440nm 處。所以,以下實驗均測定 440nm 的吸光度值。 3.2 緩沖溶液 pH 值的影響 緩沖溶液的 pH 值,不同的文獻有不同的介紹。標準法介紹 pH 8-10,緩沖溶液的 pH 值為 10.1,《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》[1](下稱指南)則介紹:"DDTC 法測定銅的一個 重大改進是在 pH 8-9 時用 EDTA 和檸檬酸鹽來消除大部分干擾, 從而大大提高了方法的選 擇性,使 DDTC 法在各個領(lǐng)域中獲得了廣泛應(yīng)用并延用至今。”我們通過實驗,證明指南 的介紹是 '的。即當 pH 8-9 時,在測定范圍內(nèi),DDTC 與銅反應(yīng)完全,當 pH> 9 時,由于 EDTA 的作用,銅與 DDTC 反應(yīng)不完全。又考慮到水樣 一般要酸化,故取緩沖液 pH 值為 9.0,使用不同濃度的銅標樣,在 pH 為 9.0、10.0 的緩沖 溶液中進行對比試驗,結(jié)果見表 1。 
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