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		麝香祛痛搽劑中麝香酮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

　　因?yàn)轺晗阃哂兄苄裕捎檬兔?30～60℃)提取的方法，這樣組分的轉(zhuǎn)移率較高，同時(shí)操作簡(jiǎn)便。但是因?yàn)楸酒拂晗阃奶幏搅窟^(guò)低，必須進(jìn)行富集的過(guò)程。因?yàn)闃悠窞?0%的乙醇制劑，與石油醚(30～60℃)會(huì)發(fā)生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取，可使麝香酮成分不會(huì)損失。但是富集后導(dǎo)致雜質(zhì)峰較多，用平溫或較快的升溫速率均達(dá)不到較好的分離效果，因此經(jīng)過(guò)摸索將升溫速率定為每分鐘升高0.8℃，在該方案下，供試品中各組分出峰時(shí)間較合適，分離效果較好，而且各組分對(duì)應(yīng)的峰面積和理論踏板數(shù)均較高，同時(shí)更能保證檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性、準(zhǔn)確性。

　　1 儀器與試藥

　　氣相色譜儀Agilent6890型(FID檢測(cè)器);Agilent色譜工作站; HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm);麝香祛痛搽劑樣品: 武漢馬應(yīng)龍藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司產(chǎn)品(批號(hào)080402，080403，080413)，襄樊隆中藥業(yè)有限責(zé)任公司產(chǎn)品(批號(hào)080101，080201，080401)，紹興華通制藥有限公司產(chǎn)品(批號(hào)C03A0753，C03A0809)，李時(shí)珍醫(yī)藥集團(tuán)有限公司產(chǎn)品(批號(hào)2009020001)。麝香酮對(duì)照品，中國(guó)藥品生物制品研究所產(chǎn)品(批號(hào)110719-200512);無(wú)水乙醇為分析醇。

　　2 方法與結(jié)果

　　2.1 色譜條件色譜柱為HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm);柱溫：程序升溫：初溫130℃，保持5 min后，每分鐘升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5 min; 檢測(cè)器為FID檢測(cè)器;檢測(cè)器溫度：250℃; 進(jìn)樣口溫度220℃;流速1.0 ml/min; 理論板數(shù)按麝香酮計(jì)算應(yīng)不低于20 000。

　　2.2 色譜條件的確定

　　2.2.1 色譜柱的確定取供試品(紹興華通制藥有限公司，批號(hào)：C03A0753)按供試品制備方法制備得供試品溶液，用聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm)進(jìn)樣。結(jié)果表明，用聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm)能收獲較好的分離效果，得到準(zhǔn)確高效的分析結(jié)果。故選用：聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm)。

　　2.2.2 程序升溫條件的確定將“2.3.1”項(xiàng)下制得供試品溶液按程序升溫：初溫130℃，保持3 min后，每分鐘升高1.5℃至180℃，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min。結(jié)果表明，在該方案下，供試品中各組分出峰時(shí)間較合適，分離效果較好，而且各組分對(duì)應(yīng)的峰面積和理論踏板數(shù)均較高。

　　通過(guò)試驗(yàn)，確定色譜條件為：色譜柱：聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm);檢測(cè)器為FID檢測(cè)器;進(jìn)樣器溫度：220℃;檢測(cè)器溫度：250℃;分流進(jìn)樣(分流比1∶1);程序升溫：初溫130℃，保持5 min后，每分鐘升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min;進(jìn)樣量：1 μl。

　　2.3 溶液的制備

　　2.3.1 供試品溶液的制備針對(duì)麝香酮的脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，這樣組分的轉(zhuǎn)移率較高，同時(shí)操作簡(jiǎn)便。但是因?yàn)楸酒拂晗阃奶幏搅窟^(guò)低;必須進(jìn)行富集的過(guò)程。因?yàn)闃悠窞?0%的乙醇制劑，與石油醚(30～60℃)會(huì)發(fā)生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次，石油醚(30～60℃)液自然揮干，可使麝香酮成分不會(huì)損失。

　　取本品50 ml，加水200 ml，搖勻。置于分液漏斗中，用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次。合并石油醚，自然揮干。殘?jiān)脽o(wú)水乙醇2 ml溶解，取上清液作為供試品溶液。

　　2.3.2 對(duì)照品溶液的制備取麝香酮對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

　　2.3.3 陰性對(duì)照溶液的制備按處方量制備不含麝香酮的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照溶液。

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