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回流熱浸法和循環(huán)回流法提取方法與工藝介紹 | |||
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回流法是以乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為提取溶媒,對浸出液加熱蒸餾,其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝,重新回到浸出器中繼續(xù)參與浸提過程,循環(huán)進(jìn)行,直至有效成分浸提完全,此即回流提取法,回流法可分為回流熱浸法和循環(huán)回流法。
回流熱浸法:將藥材飲片附帶冷凝系統(tǒng)的浸取器內(nèi),加溶劑浸沒藥層表面,浸泡一定時(shí)間后加熱浸提,蒸發(fā)的溶媒被冷凝后直接回流至浸取器內(nèi),到規(guī)定時(shí)間后將回流液濾出,再添加新溶媒繼續(xù)回流過程數(shù)次,合并各次回流浸出液,再餾出溶媒,即得浸出濃縮液待用。
循環(huán)回流法:少量藥粉可用索氏提取器提取,大生產(chǎn)時(shí)采用循環(huán)回流裝置,將藥材飲片置于浸出器中,溶媒自儲罐加入浸取器內(nèi),至浸出液充滿虹吸管時(shí),則進(jìn)入蒸發(fā)罐內(nèi)被加熱蒸發(fā),產(chǎn)生的溶媒蒸汽進(jìn)入冷凝器,經(jīng)冷凝后又匯入儲液筒中,再次流入浸出器,這樣反復(fù)循環(huán),蒸發(fā)罐內(nèi)即得到了濃浸出液。浸提完全時(shí)再適當(dāng)加熱浸出器,使藥渣中的有機(jī)溶媒蒸發(fā)出來,并沿管路進(jìn)入冷凝器的蛇形管而被冷凝送至儲罐。
工藝特點(diǎn):本質(zhì)上,回流法是一種熱浸法,但因?yàn)槿軇┑难h(huán)使用,回流法較滲漉法的溶媒用量少,浸提較完全。由于回流提取需要連續(xù)加熱,浸出受熱時(shí)間較長,故不適用于熱敏感型有效成分的浸出。通常用于質(zhì)地較硬、浸提較難的中藥原料浸取處理。
循環(huán)回流法與回流熱浸法的區(qū)別在于回流熱浸法溶媒只能循環(huán)使用,所提取的溶質(zhì)仍然在浸取器內(nèi),不能連續(xù)更新;而循環(huán)回流冷浸法溶劑既可循環(huán)使用,又能不斷更新溶媒,所提取的溶質(zhì)被回續(xù)加熱的破壞作用,可選用適當(dāng)?shù)恼舭l(fā)裝置,例如薄膜蒸發(fā)器,則可部分克服這一缺點(diǎn)。
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