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香豆類(lèi)化合物常用的3種提取方法 | |||
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游離的香豆素大多是低極性的,一般可用極性小的溶劑提取,回收溶劑,殘留物放冷或置冰箱,便會(huì)有結(jié)晶析出。有時(shí)殘留物太黏稠,晶體不易析出,可加少量溶劑,或濃縮至小體積時(shí)放到冰箱析晶。與糖結(jié)合成苷以后則有較高的極性,往往一種藥材中含有多種香豆素成分,一般可按極性遵遞增的方法用種溶劑抽提。目前常用的提取方法有如下方法:
1、溶劑法
根據(jù)香豆素存在種類(lèi)和極性情況,一般用石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取。由于苯的毒性較大,應(yīng)盡量少用或不用。游離的香豆素一般極性低,用低極性溶劑提取濃縮后放置冰箱即可直接得到結(jié)晶或混合結(jié)晶。香豆素成苷后極性增加。利用此法對(duì)秦皮等植物進(jìn)行提取分離
2、酸堿法
利用香豆素內(nèi)酯遇堿開(kāi)環(huán)成鹽、加酸后能恢復(fù)的特性進(jìn)行分離。通常乙醚萃取液先以碳酸氫鈉水溶液抽提去酸性成分;再以稀和冷的氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液或醇溶液進(jìn)行水解,香豆素因成鹽而溶于水,再用乙醚提取不水解的中性成分。堿溶液用酸中和后,用乙醚抽提出香豆素的內(nèi)酯成分。而其他酯類(lèi)皂化后所得的酸留在水液中。此法為規(guī)模化生產(chǎn)的經(jīng)典方法,雖會(huì)產(chǎn)生一些副反應(yīng),但至今仍在使用。
3、超臨界流體提取法
超臨界流體提取新技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于香豆素類(lèi)成分的提取中。極性小的游離香豆素可直接提取,而苷類(lèi)則可通過(guò)加入乙醇等極性溶劑作夾帶來(lái)提取。利用超臨界流體進(jìn)行蛇床子素的提取實(shí)驗(yàn),取得了較好的效果。
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